Получение ПИКРАМИДА из Орто или Пара нитроанилина при действии азотнокислого калия и безводной H2SO4.
К хорошо охлаждённому раствору 15 частей тщательно высущенного и растёртого в порошок KNO3 в 100 частях безводной H2SO4 медленно прибавляют хорошо охлаждённый раствор 10 частей орто или пара нитроанилина в 100 частях безводной серной кислоты, причём следят, что б температура не поднималась выше 5 градусов. Смесь оставляют стоять на ночь и на следующий день выливают её при хорошем перемешивании на большое количество толчёного льда.Выделевшийся буровато-жёлтый осадок отфильтровывают, тщательно промывают и перекристаллизовывают сначала из ледяной уксусной кислоты, а затем из уксусного ангидрида, при этом пикрамид получается в виде прекрасных кристаллов, окрашенных в интенсивный ораньжево-жёлтый цвет с синим блеском и плавящийся при 188. Выход продукта зависит, главным образом, от соблюдения низкой температуры и колеблется в пределах 58-67%
Мета-нитроанилин при действии концентрированной H2SO4 и KNO3 или NaNO3 медленно при обыкновенной температуре и быстро, в течении нескольких минут, при 70 градусах превращается в 2,3,4,6-тетранитроанилин..
..........................................................................................................
страница 267 И.Губен - Методы Органической Химии .Том 4 выпуск первый ,ниже на странице синтез - Нитрование Анилина в 2,3,4,6-тетранитроанилин..
Получение пикрамида из Орто или Пара нитроанилина
Страница: 1
Сообщений 1 страница 1 из 1
Поделиться12012-07-27 12:32:17
Страница: 1